一、催化劑裝填前的準備工作：

1、成立臨時指揮部，領導和協調催化劑的裝填工作；

2、設備及技術人員應對施工人員技術交底，熟知本次裝劑的種類、順序、

數量等裝填方案，并進行HSE教育和專業技術培訓，使作業人員熟悉安全防護知識、各種防護用具的使用方法及催化劑裝填程序；

3、準備好器內作業的服裝、氣防器具；

4、反應器內作業的人員要進行必要的體檢，并做好監控工作；

5、準備好裝料料斗、裝料布袋、耙子、測量卷尺、記錄本等裝填必備工具；

6、拆卸下來的熱電偶、套管、通道板、分配盤等應有序放置，并做好標記，

專人負責，以防裝混；

7、確認反應器內干凈、干燥、無雜物；

8、從地面取劑到裝入反應器，每道步驟或工序均有專人確認，并對裝入物

的名稱、數量、時間等進行記錄；

9、施工作業間隙，要保護好反應器，做好防雨工作；

10、切記裝填工具進入反應器多少件，就要帶出多少件，防止物品等遺留在

反應器內。

二、催化劑裝填的技術要求：

    對整個加氫工藝過程而言，是通過加氫精制催化劑的催化作用達到加氫反應的目的，催化劑的裝填好壞對催化劑壽命有非常大的影響，是加氫精制裝置能否長期運行的基礎，因此催化劑的裝填是整個生產過程中的關鍵，必須按質、按量、按時裝填好。

    1、催化劑的吸水性很強，應盡量保持干燥，當催化劑運到現場時，應用防水帆布蓋好，不得露天堆放；

    2、催化劑裝填應選在無風、無雨、無霧的干燥天氣，嚴防受潮，下雨天或濕度較大的天氣時嚴禁裝催化劑。裝催化劑時除非天氣不好而中斷，原則上裝催化劑工作應晝夜進行，一次裝完，被迫中斷時應蓋上反應器入口，就實際情況而定；

    3、催化劑應輕裝輕放，防止粉碎，對粉碎的催化劑要過篩，裝填過程中應用帆布導管導向，使催化劑均勻布撒，自由落下高度要小于1米。每裝一層瓷球或催化劑裝填1米均應耙平一次，再繼續裝填，防止中心錐形分布；

    4、保持裝填過程整潔，防止異物掉入催化劑中，操作人員帶入帶出的物品必須要登記，不得遺失或失落，禁止操作人員帶入可能污染催化劑的物品（如鑰匙、小刀等）進入裝劑現場；

    5、裝催化劑人員要站在預先準備好的木板上，防止踩碎催化劑，并穿上干凈的鞋，以免帶入污物；

    6、有專人負責記錄、計量、采樣工作，每桶催化劑都必須開蓋檢查，發現變色、粉碎等現象不得使用；

    7、反應器法蘭應裹好，防止催化劑裝填時損壞法蘭密封面。

、催化劑裝填的準備工作

    1、反應器內構件的安裝一定要水平，對心、對正，嚴禁生搬硬套，準備好催化劑裝填圖，圖上注明每層物料種類、數量及標高，并在反應器內劃好標記線，接好外供供風呼吸器；

    2、器內作業人員嚴禁將催化劑直接堆在反應器中，應手拿布袋沿反應器料面蛇形或環形均勻、緩慢灑落，并始終保持布袋口距離料面0.5米-1.0米左右；

   3、嚴禁雙腳用力踩踏催化劑，必要時用木耙將料面耙平；

   4、每層催化劑裝填料面即將接近熱偶套管位置時，應及時插入熱偶套管，固定后再繼續進行催化劑裝填，每層裝填均如此；

   5、反應器床層間冷氫箱等內件一定注意安裝質量，尤其是關注分配盤的安裝質量，同時，內件上以及冷氫箱內散落的催化劑一定要清（吹））掃干凈；

    6、每個反應器一定按照裝填圖（表）從下到上進行裝填，不可裝錯。料面每升高500mm左右測量一次裝填密度（裝填重量÷裝填體積=t/m³），若與預計裝填密度相差較大，應適當放慢裝填速度；

    7、準備好催化劑裝填圖，圖上注明每層物料種類、數量及標高，并在反應器內劃好標記線；

    8、對反應器及周圍環境認真清理干凈并準備好緊急情況下用來蓋住反應器開口部位的防水帆布；

    9、打開反應器頭蓋、各層蓋板，將反應器內部清掃干凈，裝好反應器卸料

口、反應器出口收集器，檢查固定好。反應器內裝好臨時燈，反應器出口、一二段冷氫線加好盲板。

三、催化劑裝填工具表：

四、催化劑裝填步驟：

    1、裝催化劑前再次核實催化劑的裝填尺寸；

    2、將反應器底部的瓷球按規格及標注好的尺寸逐層加入，每加完一種規格的瓷球后，均要耙平，并記錄好加入各種瓷球數量；

    3、按裝填圖要求加入催化劑，每加1米高耙平一次并檢測，直至將催化劑加入到裝上部瓷球、冷氫箱時規定需要留出的高度。按要求規格裝入瓷球及冷氫箱和該層反應器的內構件；

    4、繼續按上述原則裝填到反應器預定高度。核對記錄好催化劑裝填總量。

    5、按裝填圖要求在預定高度處裝入保護劑和集垢籃；

    6、按預定高度及瓷球規格加入覆蓋瓷球；

    7、盡快裝好反應器頂部分配盤及頂蓋；

    8、及時整理好各種催化劑和各種規格瓷球裝入量。

例如：催化劑實際裝填數據

開工催化劑裝填表

特別提示：

1.注意保護劑（大顆粒在上，較小顆粒在下）和精制劑裝在第一個反應器（精制反應器R1）。裂化反應器（R2）底部裝填部分精制劑，其上部裝填裂化劑，順序不可裝錯；

2.實際裝填時，按照上述裝填方案，每個床層催化劑裝填量均以重量為準，若每床層催化劑裝填高度有少許誤差，可適當調整瓷球高度或空高高度；

3.催化劑裝填過程中出現任何不明或異常現象，請及時與技術人員溝通，確認無誤后再繼續進行。

細節參考資料：

1、催化劑裝填分為哪幾種形式?有何區別?

    催化劑裝填分為普通裝填(疏相裝填、袋式裝填)和密相裝填兩種。其區別在于裝填過程中有無使用外界推動力來提高催化劑的裝填量和裝填均勻性。

    普通裝填方法因其多采用很長的帆布袋作為催化劑從反應器頂部向床層料位的輸送管而被稱為布袋裝填法。實際上，普通裝填法中也有較多廠家不用帆布袋而改用金屬舌片管來輸送催化劑的。由于普通裝填法簡單易行，人員上幾乎不需要特別的培訓，設備上不需要專利技術，因此，被國內許多煉油企業所采用。密相裝填法由ARCO技術公司、法國TOTAL公司、UUP公司、C hevron公司等發明，采用密相裝填法，可以將催化劑在反應器內沿半徑方向呈放射性規整地排列，從而減少催化劑顆粒間的空隙，提高催化劑的裝填密度，通常可以比普通裝填法多裝10%一25%的催化劑。密相裝填除了可以多裝催化劑外，由于裝填過程中催化劑顆粒在反應器橫截面上規整排列，因此，其沿反應器縱向、徑向的裝填密度也非常均勻。

密相裝填與普通(稀相)裝填相比，催化劑堆積密度大，反應器內裝填催化劑量增大，脫硫起始溫度低，脫氮相對體積活性增加7%一22%。采用密相裝填時壓降會相對增加，但密相裝填壓降升速比稀相裝填要低，故在使用中期或末期壓降可能比稀相裝填要低。催化劑的密相裝填，可以確保物料的流量分布均勻，最大限度地、充分地利用催化劑。與傳統的布袋裝填方法相比較，催化劑的密實裝填具有如下優點:①反應器可多裝填催化劑，提高加工能力或延長周期、提高產品質量;②處理量相同時，密相裝填的質量空速較小，可以使催化劑的運轉溫度降低;③處理量相同時，密相裝填運轉周期更長;④催化劑床層裝填均勻，緊密一致，可避免床層塌陷、溝流等現象的發生，從而避免“熱點”的產生;⑤催化劑床層徑向溫度均勻，可以提高反應的選擇性;⑥裝填時采用專門機械，連續化作業，裝填速度大大提高。也就是因為這些優點，密相裝填法.比袋式裝填法更具有應用前景。

2、如何根據原料性質選擇催化劑裝填方法和形狀?

    原料處于低擴散限制操作條件下(反應速度不由擴散控制)，粒度對活性影響不大，宜采用密相裝填提高活性;中等擴散限制操作條件下，應在壓降允許范圍內減小粒徑;高擴散限制操作條件下，選擇具有高表面積、粒度小的異形催化劑稀相裝填。布袋裝填時如何防止催化劑破碎?

布袋裝填時防止催化劑破碎的措施:

①控制好帆布管出口與催化劑床層料面之間的自由落體高度，一般不宜超過1.5m。

②裝填人員不能直接踩踏催化劑，腳下要用一定規格的支承板支承。

3、最底層催化劑裝填時先裝瓷球，有何要求?反應器最上層瓷球裝填有何要求?為什么?

 催化劑底部瓷球要起到支撐催化劑床層，防止反應器中小顆粒的催化劑下漏，堵塞出口捕積器網孔的作用。反應器最上層的瓷球，應起到容納雜質，防止或延緩運行中催化劑床層壓力降增大的作用，同時還可以防止高速物流沖刷造成催化劑料面變化，避免溝流發生。

4、沒有側面卸料口的反應器，每床層中間設有卸料管，該卸料管內裝填有何要求?為什么?

裝填催化劑前應在卸料管內裝滿惰性瓷球，一般使用中3mm惰性瓷球。其理由一是中3mm惰性瓷球不會滲透入下一催化劑床層(卸料管設計插入下催化劑床層)，引起上床層塌陷，堵塞下床層空隙;二是采用小直徑瓷球盡可能增加卸料管壓力降，不使物料走短路直接流到下床層。卸料管內不能用催化劑或活性瓷球，以防止物料在卸料管內發生反應，造成催化劑結焦甚至結塊，卸劑時無法暢通。

5、如何調整密相裝填的速度?對催化劑密度有何影響?

調整催化劑裝填裝置的噴嘴間隙來調整裝填速度，間隙大，裝填速度快，反之，裝填速度慢。調整密相裝填的速度來調整催化劑的密度，如密度過大，則加快裝填速度，反之，則減慢裝填速度。

6、如何評價催化劑強度的好壞?

    催化劑的強度用壓碎強度和耐磨強度來表示，一般指的是催化劑的機械強度。許多工業催化劑是以較穩定的氧化態形式出廠，在使用之前要進行還原處理。一般情況下，氧化態的催化劑強度較好，而經過還原之后或在高溫、高壓和高氣流沖刷下長期使用內部結構發生變化而破壞催化劑的強度。為此評價催化劑強度的好壞，不能只看催化劑的初始機械強度，更重要的是考察催化劑在還原之后，在使用過程中的熱態破碎強度和耐磨強度是否能夠滿足需要。催化劑在使用狀態下具有較高的強度才能保證催化劑較長使用壽命。

    工業固體催化劑的顆粒應有承受以下幾種應力而不致破碎的強度:①它必須經得起在搬運包裝桶時引起的磨損和撞擊，以及催化劑在裝填時能承受從一定高度拋下所受的沖擊和碰撞。②催化劑必須承受其自身重量以及氣流沖擊。

    催化劑吸水后機械強度變壞，故需要嚴加保管，如發現被水浸過，就決不要裝入反應器。在硫化過程中要生成大量的水，所以要嚴格控制循環氫中的含水量和床層的升溫速度。

7、催化劑裝填以前，對反應器及內構件檢查有哪些項目?

催化劑裝填以前，應對反應器及內構件檢查的項目:

①反應器內是否有存水、灰塵、鐵銹、施工期間帶進的雜物或者廢舊的催化劑顆粒物。

②反應器底部出口收集器上的不銹鋼絲網與出口接頭的器壁之間安裝應緊密，縫隙寬度應小于3mm。

③出口收集器上包裹的不銹鋼絲網的網孔應無堵塞物(包括瓷球或者催化劑碎片)，保證100%的網孔暢通無阻。不銹鋼絲網沒有發生彎曲、斷絲等現象。如果有鋼絲彎曲或斷絲以致某些網孔直徑變大時，應加以修補。

④反應器內壁、內構件上面沒有積攢催化劑、瓷球的碎片或者顆粒，沒有泥垢，保證所有部件已經清掃干凈。

⑤確認冷氫管及其噴嘴暢通，沒有被異物堵塞。

⑥分配盤安裝水平度符合設計要求。

⑦確認所有的帶0形環或者石棉墊等密封材料都安裝就位并符合設計要求，分配盤的水密性試驗符合要求。尤其要注意催化劑床層之間的卸料管與支撐盤、分配盤、冷氫盤等設備之間的環隙密封符合要求，如果有縫隙存在，用石棉繩加以密封。

⑧按照上述第②、③項要求對催化劑支撐盤上覆蓋的不銹鋼絲網進行安裝質量檢查。

⑨對冷氫箱的水平度和水密性進行檢查，確認誤差在要求范圍。

8、密相裝填時，催化劑裝填密度和料面形狀是如何調節的?

    密相裝填密度的大小取決于裝填速度和密相裝填器噴嘴到催化劑料面的距離。速度小，距離大，則密度大；速度大，距離小，則密度小。裝填速度由噴嘴間隙決定。開始裝填時，噴嘴到料面的距離最大，通常選用較大的間隙，隨著料面的上升，逐步減小間隙。噴嘴處的風壓決定料面水平還是凸凹，如出現凹形，應降低風壓，如出現凸形，則應加大風壓。

9、催化劑裝填質量重要性有哪些?

    加氫催化劑的裝填質量在發揮催化劑性能、提高裝置處理量、保證裝置安全平穩運行，延長裝置操作周期方面具有重要作用。

催化劑裝填質量主要指反應器內床層徑向的均勻性和軸向的緊密性和級配性。

    反應器內徑向裝填的均勻性不好，將會造成反應物料在催化劑床層內出現溝流、貼壁等走短路現象發生，也會導致部分床層塌陷。大部分加氫處理工藝為滴流床反應器，采用較大的氫油比。氣相物流速度遠大于液相物流速度，容易導致相的分離。一旦床層出現徑向疏密不均，床層內存在不同阻力通道時，以循環氫為主的氣相物流更傾向于占據阻力小、易于通過的通道，而以原料油為主體的液體物流則被迫流經裝填更加緊密的催化劑床層，造成氣液相分離。傳質速率變差，反應效果變差。另外循環氫的帶熱效果差，容易使床層出現高溫熱點，使催化劑結焦加速，該區域壓力降增大，反過來使該區域的循環氫氣相流量更少，反應熱不能及時帶走，該點溫度更高，形成惡性循環，影響裝置安全，縮短裝置運行周期。

    軸向緊密性影響裝置的催化劑裝填量和系統壓降。催化劑的裝填量與裝置的處理量有關，影響產品質量和催化劑壽命。軸向的級配性指不同催化劑種類以及瓷球之間的粒度級配關系。入口的級配性好壞決定床層壓降增大速度，出口級配性好壞決定催化劑床層是否會發生遷移。改善級配性的有效措施是采用床層空隙率逐步變化的分級裝填法。因此，對于催化劑的裝填必須高度重視，嚴格按照要求進行。

10、反應器催化劑的裝填操作步驟是什么?

①確認裝劑前所有的準備工作已就緒，在裝填催化劑前，再次核對瓷球和催化劑的裝填尺寸。

②先在反應器底部卸料管填充一層石棉條，然后用瓷球填充卸料口的其余空間。

③將反應器底部瓷球按規格及標好的尺寸從下往上逐層加入，每加完一種規格的瓷球均要進人耙平;記錄好加人各種瓷球的數量和反應器內的實際裝填位置;裝完底部的瓷球后，按裝填圖要求加人催化劑。

④催化劑加入到為裝上部瓷球所留出的高度，按要求規格裝入床層上部瓷球。

⑤及時安裝熱電偶、分配盤、冷氫箱、冷氫管、支撐格柵等該層反應器的內構件；內構件裝填完畢后及時清除雜物，不得遺留任何工具在反應器內。

⑥在床層之間的卸料管內裝填瓷球：進行上床層瓷球、催化劑的裝填，直至反應器頂部，按裝填圖要求在預定高度處裝入各種規格的保護劑、積垢籃、頂部覆蓋的瓷球等;裝好反應器頂部分配盤和頭蓋。

⑦整理好各種催化劑和各種規格瓷球的裝入量，核對記錄好加入催化劑的總量，并與現場剩余的各種催化劑及瓷球進行數量核對。

11、從反應器卸出催化劑有幾種方法?

①器內燒焦再生后卸出催化劑，此種方法較為安全。

②向反應器內注堿液后卸出未再生催化劑，此種方法僅限于卸出報廢催化劑，對冷壁反應器不適用，避免堿液燒傷。

③油洗后卸出未再生催化劑。

④熱氫氣提后卸出未再生催化劑，應采取嚴密的安全防范措施，有效杜絕硫化鐵自燃著火。

⑤氮氣保護真空抽吸卸出未再生催化劑，應確保惰性環境和定時分析氣體中烴類、硫化氫、淡基鎳等含量。

⑥抽卸頂部催化劑(撇頭)。

12、未再生的催化劑卸出時應注意什么?

    卸出催化劑時存在不容忽視的安全技術問題，必須注意:①防止未再生的催化劑和硫化鐵自燃。將催化劑床層降溫至40 ℃甚至更低，保持氮氣掩護杜絕空氣進人反應器。②預防硫化氫中毒。在打開反應器及含硫化氫的設備、管線時，都應使用硫化氫檢測器，佩戴有效的防毒面具，工作人員必須“結伴”作業。③嚴防碳基鎳中毒。加氫精制和加氫裝置過程中廣泛應用的含金屬鎳組分的催化劑經過長期運轉后失活或其他故障需卸出處理時，如操作不當，很可能產生羰基鎳致癌物質而傷害操作人員和毒化環境。

    羰基鎳是一種揮發性液體，被人們吸人體內或接觸皮膚后，都有嚴重的致癌性。羰基鎳的生成主要是卸出的廢催化劑中的元素鎳與一氧化碳在低溫下化合的產物。一般在149一204℃的降溫冷卻過程中，必須確保惰性再生氣中的一氧化碳濃度低于10 ug/g，以防止羰基鎳的生成。同時，在反應器溫度降至149℃-204℃以前，必須將循環氫氣中的一氧化碳含量降至lOug/g以下，才能繼續降溫。

    由于卸出的廢催化劑在空氣中會自燃，故必須在氮氣存在下卸出，卸出時反應器內應保持微正壓的氮氣流，其入口前面加上盲板，以杜絕空氣進人反應器。在氮氣中卸出或處理催化劑，可以避免催化劑.悶燒，也就能防止碳基鎳生成，在卸劑之前和卸出過程中，都要檢測反應器中有無撥基鎳存在。所有站在卸出口附近的人員都要戴上防毒面具，穿上全套防護服。

13、如何進行未再生催化劑的卸劑操作?

①聯系環保及醫務人員在現場作好急救準備。

②反應器置換合格后，確認反應器與其他系統隔離，充氮氣保持系統微正壓。

③拆除反應器頂部大蓋、入口分配器，確保反應器頂部人孔處有氮氣流動;檢查反應器達到可進入條件，簽發器內作業許可證。

④打開反應器頭蓋，卸劑人員進人反應器內拆除分配器和積垢籃，檢查反應器表層催化劑床層情況，用真空泵將頂部瓷球卸出，并對催化劑進行撇頭處理，拆除的內構件立即進行中和清洗;確認催化劑床層疏松沒有結塊現象，沒有催化劑團塊，撇頭結束。

⑤在催化劑卸料口加裝插板閥，用帆布袋固定在卸料口上開始卸劑;控制好卸劑時的速度，避免下料太多導致瓷球和催化劑分離不清。

⑥卸下的催化劑裝人帶塑料袋桶內，并在裝滿催化劑后上面灑干冰密封，立即蓋上蓋子，拉至倉庫。

⑦催化劑卸完后，反應器內經充分置換并化驗分析檢測氧含量、硫化氫合格后，方可進器內檢查。

13、催化劑不需要再生的停工與需要再生的停工處理過程有何異同?

    兩種情況下加氫裝置的停工過程基本相同，都需要經過先降溫降量、切換進料沖洗置換、氫氣吹掃降溫等過程。如不需要再生，為逐漸改變系統的熱平衡狀態，停工前先進行降溫降量。為避免降量過程出現反應爐出口溫度超溫，床層迅速結焦，降量前先降溫。在320℃左右，原料切換為直餾煤油或柴油繼續降溫，并維持一定的時間，對系統進行徹底置換，可以避免低溫下原料中的結焦前驅物大量沉積在催化劑表面，否則，重新開工后易使催化劑迅速結焦失活。200℃左右可切斷進料。裝置繼續氫氣循環吹掃一定時間，盡可能吹盡催化劑上的烴類殘留物，降溫到80℃-90℃，可以停機熄爐。卸壓后用氮氣進行保護。

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